Ajouter 2 % ou ajouter 8 % : quelle différence réelle pour les performances du système selon le dosage du retardateur de flamme ?

1D’abord donner un dénominateur à « 2 % » et « 8 % »

1

Dans la documentation des retardateurs de flamme, la phrase la plus fréquente est « dosage recommandé X % », et c’est aussi la plus facile à mal interpréter — car un pourcentage doit toujours être rapporté à un dénominateur. Dans le texte original de la documentation, au moins quatre dénominateurs coexistent :

Calculé sur la masse de charge inorganique : R100 « dosage recommandé : 0,5 % - 3 % de la masse de charge inorganique » ; R200 « ajouter 1-3 % par rapport à la masse de charge d’hydroxyde, recommandation 2 % (passer à 3 % lorsque la surface spécifique de la charge est >20 m²/g) ». (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 48, page imprimée -44- ; page 51, page imprimée -47-)

Calculé sur la quantité de poudre et selon la finesse : le tableau de dosage du R1800-S donne des valeurs par paliers selon la maille du carbonate de calcium, du talc et du kaolin (le tableau complet est cité dans la section 3 ci-dessous). (Source : Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 2, page imprimée -11-)

Calculé sur l’article fini : R1800-S « 0,5 %-1 % de l’article final en plastique » ; R902 « 0,5 %-5 % de l’article final en plastique » ; R333 « dosage en conditions courantes : 0,5 %-1,2 % ; en conditions d’irradiation moyenne à élevée (au-dessus de 50 kGy) et de vieillissement à long terme, ajouter 1,2 %-1,8 % ». (Source : Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 4, page imprimée -13- ; Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 71, page imprimée -67- ; page 88, page imprimée -84-)

Calculé sur la masse totale de résine ou sur un composant donné : R940 « système acrylique UV (photopolymérisation) : dosage recommandé 15-30 % (par rapport à la masse totale de résine) » ; « système polyuréthane (PU/PUA) : dosage recommandé 12-25 % (par rapport au composant polyol) ». (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 60, page imprimée -56-)

Dans une même documentation, quatre dénominateurs coexistent : c’est la première question à régler concernant « ajouter 2 % » et « ajouter 8 % » — de quoi ces 2 % sont-ils la proportion ? Tant que le dénominateur n’est pas précisé, on ne peut pas comparer les paliers réels ci-dessous.

Il existe aussi une rédaction plus insidieuse que l’absence de dénominateur : le mélange des signes pour mille et pour cent. Les deux passages de la documentation utilisant le pour mille sont cités tels quels — la notice du R1800-S indique : « lors du traitement du kaolin, ajouter 2 ‰ peut améliorer les propriétés d’isolement électrique » ; le R100A indique : « proportion d’ajout conseillée : de 3 ‰ à 10 ‰ (en général carbonate de calcium 3 ‰-7 ‰, talc 8 ‰-10 ‰, sulfate de baryum 5 ‰-7 ‰, dioxyde de titane 3 ‰-5 ‰) ». 3 ‰ correspond à 0,3 %, soit dix fois moins que 3 %. (Source : Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 2, page imprimée -11- ; Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 49, page imprimée -45-)

2Trois paliers pour un même modèle : M922 à 3,5 % / 4-6 % / 8 %

2

Dans la fiche technique (TDS) du masterbatch retardateur de flamme M922, la ligne « dosage » donne trois paliers ; c’est le meilleur point d’ancrage de cet article, cité tel quel :

Dosage : homopolymère 3,5 % ; mélange homopolymère-copolymère, 4-6 % ; copolymère 8 %

Les autres caractéristiques de la même page sont également citées telles quelles : norme environnementale ROHS ; classement au feu UL94 V2 ; aspect granulés cylindriques blancs ; teneur en retardateur de flamme actif 25 ; densité 1,10 g/cm³ ; teneur en humidité ≤0,1 % ; point de fusion ≥160 ℃ ; indice de fluidité 15 g/min (200 ℃, 5 kg) ; température de décomposition 230 ℃ (TGA1 %). (Source : Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 13, page imprimée -9-)

Ces trois paliers signifient que le même masterbatch, utilisé dans du PP homopolymère, dans un mélange PP homopolymère/copolymère et dans du PP copolymère, est dosé respectivement à 3,5 %, 4-6 % et 8 %. Autrement dit, sur cette ligne, « ajouter 2 % » et « ajouter 8 % » ne sont pas deux chiffres choisis arbitrairement : ce sont deux paliers réels d’un même produit dans deux états de matrice différents, la seule variable entre les deux étant la structure moléculaire de la matrice.

Pourquoi faut-il passer à 8 % dans le PP copolymère ? La documentation ne développe pas le mécanisme sur cette page (ce point n’est pas développé dans la documentation).

Mais dans la même brochure, un autre masterbatch sans halogène donne une formulation en sens inverse, qu’il faut lire en parallèle : dans la rubrique « Dosage de référence » du M933 (masterbatch retardateur de flamme sans halogène V0 pour PP), il est écrit « 15-25 % », avec la remarque : « plus l’épaisseur de l’article est faible, meilleure est l’efficacité ignifuge et plus le taux d’ajout est faible ; le dosage réel doit être arrêté selon les résultats réels constatés chez le client ». Sur la même page, on trouve un essai réel : « dans une plaque PP de 0,4 mm d’épaisseur, avec 25 parts du produit, les gouttes n’enflamment pas le coton ». (Source : Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 14, page imprimée -10-)

De son côté, la rubrique « Mode d’emploi » du retardateur de flamme sans halogène pour PE R911 indique : « selon l’épaisseur de l’article mince en PE et l’exigence de comportement au feu, le dosage recommandé est de 10 %-20 % (plus l’épaisseur est faible, plus il est conseillé d’augmenter le dosage) ; la proportion optimale peut être déterminée par un essai sur petite quantité. » (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 53, page imprimée -49-)

L’un dit « plus l’épaisseur est fine, plus le taux d’ajout est faible » (M933, système PP), l’autre « plus l’épaisseur est fine, plus il est conseillé d’augmenter le dosage » (R911, système PE). Les deux formulations vont en sens inverse ; chacune ne vaut que dans son propre système et son propre mécanisme : le M933 est un masterbatch phosphoré avec synergiste et enrobage de surface, tandis que le R911 est du type amine encombrée et suit une voie film et couche mince. La conclusion est directe — le dosage par paliers ne peut pas être transposé d’un système à l’autre : les 8 % de quelqu’un d’autre ne sont pas vos 8 %.

3Calculer selon le classement au feu : ce point de pourcentage entre V-2 et V-0

Un dénominateur encore plus fréquent que la « matrice » est le « classement au feu visé ». Dans la documentation, la comparaison la plus nette provient du R915 (retardateur de flamme sans halogène transparent spécifique au PET/PETG) :

UL94 V-2 (1,5 mm) : 1 %-2 % ; UL94 V-0 (1,0-1,5 mm) : 2 %-4 % ; on peut si nécessaire associer une faible quantité de synergiste phosphore-azote pour réduire le dosage, sans jamais affecter la transparence.

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 58, page imprimée -54-)

La même page donne aussi les limites côté procédé : « température du fourreau en extrusion/injection : 240-275 ℃ ; température de filière/moule : 60-90 ℃ ; il est interdit de maintenir la matière à haute température au-delà de 290 ℃ de façon prolongée, afin d’éviter une légère dégradation thermique du retardateur de flamme et un jaunissement. »

En plaçant ces chiffres dans un tableau avec plusieurs autres références, on voit immédiatement quel supplément de dosage est nécessaire pour passer de V-2 à V-0 :

Calculer selon…

Modèle	Classement au feu et dosage	Source (page imprimée)
R915 (PET/PETG, teneur en phosphore 18 %)	V-2 (1,5 mm) 1 %-2 % ; V-0 (1,0-1,5 mm) 2 %-4 %	-54-
R912B (PET, phosphoré + faible quantité de synergiste azoté)	1,5 %-5 % → UL94 V-0, LOI porté au-dessus de 38 %	-52-
R911 (PE, amine encombrée)	10 %-20 % → UL94 V-2 (type film) / GB/T 2408-2008 FV-2	-49-
R200 (adjuvant pour système hydroxyde de magnésium/hydroxyde d’aluminium)	ajouter 2 % (par rapport à la masse de charge) → UL94 V-0 (épaisseur 0,8 mm), V-2 sans ajout	-46-
M918 (masterbatch sans halogène pour PA6 nylon)	8 %-12 % → UL94V0, température de mise en œuvre <325 ℃	livret Masterbatch -3-
M915 (masterbatch sans halogène transparent pour PETG)	6 %-10 % → UL94V0, température de mise en œuvre <280 ℃	livret Masterbatch -2-
M911 (masterbatch sans halogène pour PE)	10 %-25 % → UL94V1, température de mise en œuvre <250 ℃	livret Masterbatch -1-
M933 (masterbatch sans halogène pour PP)	15-25 % ; en plaque PP de 0,4 mm avec 25 parts, les gouttes n’enflamment pas le coton	livret Masterbatch -10-

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF pages 54-58 et 50, pages imprimées -50-/-52-/-49-/-46- ; Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF pages 5-7 et 14, pages imprimées -1-/-2-/-3-/-10-)

À la lecture de ce tableau, un point doit retenir l’attention : pour atteindre « V-0 », le R915 utilise 2 %-4 %, le R912B 1,5 %-5 %, tandis que le R911 suit la voie V-2 et non V-0, et que le M911 vise UL94V1. Le classement et le dosage ne suivent pas une courbe régulière, mais sont découpés en plusieurs segments par trois variables : le système, la matrice et l’épaisseur. Toute affirmation du type « ajouter X % permet d’atteindre tel classement » doit impérativement préciser ces trois conditions.

4Que se passe-t-il réellement dans le système après l’ajout de 2 % : le tableau de données mesurées du R200

Axe des x = dimension %; bande colorée = intervalle cible où l'objet peut se situer; points hors de la bande = parties inaccessibles.

1832.7547.562.2577%Bandes cibles204060Pic de débit calor…20–30%Taux d’utilisatio…60–70%Axe X même dimension % ·Échelle de l'axe X basée sur le maximum de cet article (20–70 %); ne pas comparer directement les longueurs entre articles.

• Bandes cibles
• Pic de débit calor…
• Taux d’utilisatio…
• Axe X même dimension % ·
• Échelle de l'axe X basée sur le maximum de cet article (20–70 %); ne pas comparer directement les longueurs entre articles.

• Pic de débit calor…20–30 %
• Taux d’utilisation…60–70 %

Données du graphique (texte source tel quel)

Objet	Intervalle
Pic de débit calorifique	20–30 %
Taux d’utilisation effective du retardateur de flamme	60–70 %

Texte sourceÉchelle 18–77 %

La documentation de l’adjuvant ignifuge R200 contient un tableau comparatif complet « sans ajout vs ajout de 2 % » ; c’est le seul endroit de la documentation où « combien ajouter » et « combien gagner » sont chiffrés poste par poste dans un même tableau. Il est reproduit ligne à ligne ci-dessous :

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 50, page imprimée -46- ; également sur la même page dans Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 37, page imprimée -46-)

L’explication du mécanisme sur la même page indique pourquoi ces 2 % sont efficaces : « les groupes organophosphorés forment des liaisons covalentes avec la surface des hydroxydes, dispersent les particules agglomérées (la taille moyenne des particules passe de 5 μm à moins de 1 μm) en unités de taille nanométrique, ce qui multiplie par plus de 3 la surface de contact entre le retardateur de flamme et la matrice, et améliore nettement l’efficacité de refroidissement endothermique lors de la combustion. » Elle donne aussi la protection en trois couches pendant la combustion : les composés organophosphorés se décomposent pour former une couche charbonneuse d’acide phosphorique (200-300 ℃) qui bloque le transfert de chaleur ; l’hydroxyde de magnésium et l’hydroxyde d’aluminium se déshydratent en absorbant la chaleur (300-450 ℃) et abaissent la température de la matrice ; les oxydes métalliques se combinent avec la couche charbonneuse pour former une barrière qui inhibe le dégagement de gaz combustibles.

Le tableau de caractéristiques de la même page contient encore deux chiffres directement liés à « combien ajouter » : réduction de la tension interfaciale ≥40 % (avec matrice PP) ; baisse de la viscosité à l’état fondu de 15-20 % (système chargé à 60 %), avec la mention que l’effet est de « permettre un taux de charge plus élevé (jusqu’à 60 %) et d’augmenter de 20 % le dosage du retardateur de flamme ».

La section suivante du R200 donne trois scénarios qui transforment les pourcentages en résultats sur ligne de production ; cet article en reprend les éléments chiffrés :

Boîtiers électriques et électroniques : dans un système ignifuge PP, l’ajout de 2 % du produit, associé à 60 % d’hydroxyde de magnésium, permet d’atteindre la classe UL94 V-0 (1,5 mm), tout en augmentant la température de déformation à chaud de 10 ℃.

Pièces intérieures automobiles : après utilisation du produit dans un composite à matrice PE, l’indice d’oxygène passe de 24 % à 30 %, satisfaisant à la norme de comportement au feu FMVSS 302 de l’industrie automobile (vitesse de combustion ≤100 mm/min).

Isolation de câbles

dans un système PVC, après ajout du produit, le classement de combustion verticale passe de V-1 à V-0 et la densité de fumée diminue de 15 % (essai GB/T 8323.2).

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 51, page imprimée -47-)

Attention, les deux chiffres de la première ligne doivent être lus ensemble : 2 % d’adjuvant + 60 % d’hydroxyde de magnésium. Si l’on ne retient que « ajouter 2 % » en oubliant le taux de charge de 60 %, ce résultat ne peut pas être reproduit.

5Côté « ajouter 8 % » : les trois coûts que l’on peut déjà lire dans la documentation

Précision préalable : la documentation ne présente pas de groupe d’essai comparatif spécifique pour « ajouter 8 % » ; cet article n’invente donc pas de chiffres de performance pour 8 %. Cependant, trois caractéristiques figurant sur la page du M922 mettent déjà en évidence les trois points à surveiller au palier de dosage élevé :

1. 01Densité relative 1,10 g/cm³. Le masterbatch n’est pas une résine pure ; plus le dosage est élevé, plus la part des composants non résineux dans l’article est importante. Dans la même brochure, la densité relative du M915 est de 1,21 g/cm³, celle du M918 de 1,22 g/cm³ et celle du M911 de 0,89 g/cm³ (source : livret Masterbatch -2-/-3-/-1-). Rappel de terrain : le dosage est calculé en pourcentage massique, tandis que les articles sont mis en forme par volume ; un additif à densité relative élevée occupe donc une part volumique plus importante à pourcentage massique égal — pour chiffrer le grammage et le coût, il ne faut pas se fier uniquement à l’intuition du poids. (Note du site)
2. 02Température de décomposition 230 ℃ (TGA1 %). C’est la ligne propre du M922. En la rapprochant des températures de mise en œuvre usuelles du PP, le palier de 8 % impose de surveiller davantage le tableau de températures et le temps de séjour que le palier de 3,5 %. (Note du site)
3. 03Teneur en retardateur de flamme actif 25. La quantité d’agent actif dans le masterbatch est fixe ; chercher à gagner un classement au feu en augmentant le taux d’incorporation revient à introduire davantage de composants non résineux dans le système. (Source : livret Masterbatch -9-)

(Source : Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 13, page imprimée -9- ; pages 5-6, pages imprimées -1-/-2- ; page 7, page imprimée -3-)

6Les quatre mécanismes par lesquels « ajouter davantage dégrade le résultat » (texte original de la documentation)

Déplacé depuis le corps du texteVariables et preuves documentaires · tableau complet

Paramètre d’essai	Sans dispersant	Avec 2 % de R200	Amélioration de l’efficacité
Indice d’oxygène (LOI)	24-26 %	28-32 %	+16,7 %~+23,1 %
Pic de débit calorifique	350-400 W/g	280-320 W/g	réduction de 20 %~30 %
Classement UL94 en combustion verticale	V-2	V-0 (épaisseur 0,8 mm)	gain direct d’une classe
Taux d’utilisation effective du retardateur de flamme	60-70 %	au-dessus de 90 %	augmentation supérieure à 30 %

Cette section est la plus importante à retenir. La documentation indique explicitement quatre endroits où « un surdosage dégrade les performances », avec à chaque fois le texte original et la page.

floculation par pontage

Mécanisme n° 2 : surcharge de charge (défaillance de l’enrobage dans le masterbatch retardateur de flamme). Texte original des « Points opératoires clés » du R200 : « Lors de la préparation du masterbatch, il est recommandé de maintenir le taux de charge entre 60-70 % ; un taux de charge excessif (>80 %) peut nuire à l’effet d’enrobage du dispersant et entraîner une baisse de l’efficacité ignifuge. » (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 51, page imprimée -47-)

Mécanisme n° 3 : incompatibilités de système (plus le dosage augmente, plus les effets secondaires deviennent visibles). Trois points doivent figurer dans l’examen de formulation : le R940 « ne doit pas être utilisé dans les systèmes silicone à addition (catalyse au platine) en raison d’un risque de toxicité » ; le R912 « est un retardateur de flamme de type gouttant ; lorsqu’un comportement non gouttant est exigé, il ne peut être utilisé qu’en tant que synergiste ignifuge » ; le M911 « dans la formulation, il est préférable de ne pas l’associer à des composants inflammables ou favorisant la combustion, tels que cires, esters, oxyde d’aluminium, etc., ni à un agent anti-goutte ; il ne convient pas à l’ajout de fibres. Si une telle association est inévitable, réaliser d’abord un essai pour confirmer que le produit satisfait aux exigences avant utilisation ». (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 60, page imprimée -56- ; page 55, page imprimée -51- ; Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 5, page imprimée -1-)

Mécanisme n° 4 : la fenêtre de mise en œuvre est rognée. Plus le dosage augmente, plus il faut compenser la dispersion par la température, or chaque produit a une limite supérieure de température : le R915 « interdit un séjour prolongé à une température supérieure à 290 ℃, afin d’éviter un léger jaunissement par dégradation thermique du retardateur de flamme » ; le R912B « recommande une température de mise en œuvre maîtrisée entre 230 ℃ et 280 ℃ (soit 20-30 ℃ de moins que la température usuelle de mise en œuvre du PET) » ; le R200 « dans une matrice PP, la température de mise en œuvre conseillée est de 180-200 ℃ ; éviter les températures élevées (>220 ℃) qui provoquent la décomposition des composants organophosphorés et nuisent à l’effet ignifuge synergique » ; le R940 « ne doit pas être chauffé longtemps au-delà de 120 ℃, afin d’éviter une autopolymérisation » ; le R333 « interdit formellement une mise en œuvre à température excessivement élevée (>280 ℃) ». (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 58, page imprimée -54- ; page 56, page imprimée -52- ; page 51, page imprimée -47- ; page 60, page imprimée -56- ; page 88, page imprimée -84-)

7La relation en chaîne entre le dosage et trois autres variables

En regroupant dans un tableau toutes les formulations de la documentation où le dosage est lié à d’autres paramètres, on voit clairement pourquoi « combien ajouter » n’est jamais une décision isolée :

En lisant ce tableau verticalement, on obtient une chaîne : si l’on tire une case vers la droite (augmentation du dosage), la case du classement bouge, et les quatre cases des propriétés mécaniques, de la surface, de la fenêtre de mise en œuvre et du grammage bougent aussi. Aucun passage de la documentation ne dit que l’on peut « améliorer un point sans toucher aux autres ».

8Quatre pratiques de terrain pour déterminer le dosage par essais (toutes assorties de sources)

1. 01D’abord consulter le tableau, puis passer à l’action. Le dosage du R1800-S se détermine à partir d’un tableau croisant l’indice d’absorption d’huile de la poudre et la granulométrie : carbonate de calcium 800 mailles 0,2 %, 1250 mailles 0,3 %, 1500 mailles 0,35 %, 3000 mailles 0,5 % ; talc 800 mailles 0,32 %, 1250 mailles 0,38 %, 1500 mailles 0,47 %, 3000 mailles 1 % ; kaolin 800 mailles 0,3 %, 1250 mailles 0,35 %, 1500 mailles 0,45 %, 3000 mailles 0,8 % ; pour les pigments organiques/inorganiques (tels que noir de carbone, dioxyde de titane, outremer, jaune de chrome, etc.), le dosage est d’environ 0,3-1,2 %, à ajuster selon la formulation réelle. (Source : Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 2, page imprimée -11-)
2. 02D’abord prétraiter, puis mélanger. Texte original des « Recommandations de procédé optimales » du R200 : « Prétraiter ce produit avec des hydroxydes dans un rapport 1:50 dans un mélangeur à grande vitesse (1200 rpm, 15 minutes), ce qui permet de porter le taux de recouvrement de la surface des charges au-dessus de 95 % et d’améliorer l’uniformité de dispersion du retardateur de flamme de 40 %. » Sur la même page, une autre indication précise : lors du prétraitement des charges, il est possible d’ajouter 3 % d’agent de couplage silane pour former une double modification interfaciale « organophosphoré-silane ». (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 51, page imprimée -47-)
3. 03D’abord préparer un masterbatch, puis l’incorporer. Les « Points clés de mélange » du R915 indiquent : « Préparation du masterbatch : il est possible de préparer d’abord un masterbatch retardateur de flamme PET/PETG à 20 %-30 %, plus pratique à utiliser et offrant une meilleure dispersion. » ; le R100 propose trois méthodes d’ajout : méthode d’ajout direct, méthode de prétraitement et méthode de broyage direct (« selon la proportion, utiliser le R100 comme agent d’aide au broyage et l’introduire directement avec le minerai dans le broyeur vertical, pour obtenir directement une poudre activée aux performances bien supérieures à celles d’un simple agent d’aide au broyage »). (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 58, page imprimée -54- ; page 48, page imprimée -44-)
4. 04Enfin, fixer le palier par essai sur petite quantité. La documentation répète la même phrase pour plusieurs produits : R911 « le ratio optimal peut être déterminé concrètement par un essai sur petite quantité » ; R912B « le ratio optimal peut être déterminé concrètement par un essai sur petite quantité » ; la remarque du R915 précise « les pièces d’épaisseurs différentes, l’équipement et le procédé, ainsi que le système synergique, peuvent entraîner de légers ajustements du dosage ; il est conseillé au client de réaliser au préalable un essai à petite échelle pour déterminer la formulation optimale » ; les consignes de stockage et d’utilisation du R218 relèvent de la même logique. (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 53, page imprimée -49- ; page 56, page imprimée -52- ; page 58, page imprimée -54-)

Le deuxième groupe de paramètres qui influent tout autant que le dosage : humidité et durée de conservation

Le pourcentage inscrit sur la formulation est un chiffre « introduit », pas un chiffre « actif ». La documentation décrit précisément cette étape intermédiaire :

Humidité du substrat

le R915 exige « un séchage préalable du substrat PET/PETG à 120 ℃ pendant 4-6 h, avec une teneur en humidité ≤ 0,03 %, afin d’éviter un blanchiment par hydrolyse à la mise en œuvre ».

Protection de l’additif lui-même contre l’humidité : R911 « doit être conservé dans un emballage étanche après ouverture, afin d’éviter une reprise d’humidité qui nuirait à la dispersibilité » ; condition de stockage du M933 : « endroit frais et sec, à l’abri de l’humidité ».

Durée de conservation

R911, R912, R912B et R915 se conservent 12 mois dans un emballage étanche à température ambiante ; R940 se conserve 6 mois en emballage étanche, avec la mention « au-delà de la durée de conservation, il est conseillé de réaliser d’abord un essai à petite échelle pour confirmer l’absence de gel et une viscosité normale avant utilisation » ; R218 se conserve en général 2 ans à température ambiante ; R333 se conserve 24 mois, et « après ouverture, il est conseillé de l’utiliser dans un délai d’un mois ; en cas de reprise d’humidité et d’agglomération, il peut être séché et broyé, puis utilisé normalement, sans incidence sur les performances ».

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 58, page imprimée -54- ; page 53, page imprimée -49- ; page 60, page imprimée -56- ; page 61, page imprimée -57- ; page 88, page imprimée -84- ; Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 14, page imprimée -10-)

Note de la rédaction : une poudre qui a repris l’humidité et s’est agglomérée se disperse souvent mal dans le mélange à grande vitesse ; la quantité réellement active qui parvient dans la résine est alors inférieure au chiffre inscrit sur la formulation. Dans ce cas, si l’on fait passer le dosage de 2 % à 3 %, ce n’est souvent pas le point de pourcentage supplémentaire qui règle le problème, mais l’étape de séchage et de mélange. (Position du site)

Un exemple chiffré pour tirer toute la « chaîne » : le R915 de 1 % à 4 %

En appliquant au R915 les règles des sept premières sections, le passage de 1 % à 4 % déclenche simultanément quatre phénomènes, tous vérifiables par des pages précises :

1. 01La case du classement bouge : la plage de 1 %-2 % du V-2 (1,5 mm) passe dans la plage de 2 %-4 % du V-0 (1,0-1,5 mm).
2. 02La case de la transparence est documentée de manière explicite : la colonne du R915 indique « aucun effet négatif sur la transmittance lumineuse ni sur le voile du substrat » ; dans le même document, le R912 correspond à « une atténuation d’environ 20 % de la transmittance lumineuse du substrat », et le R912B à « une simple perte de transmission d’environ 20 % » — le coût en transparence n’est pas identique pour les trois voies transparentes ; il faut donc lire le dosage selon les indications propres à chaque modèle.
3. 03La case de la fenêtre de mise en œuvre ne change pas, mais doit être surveillée d’encore plus près : la température de fourreau de 240-275 ℃ et l’interdiction de « laisser séjourner durablement à une température supérieure à 290 ℃ » sont des limites de produit, qui ne s’élargissent pas avec le dosage.
4. 04La case du coût et du grammage suit la structure de la section 5 : plus le dosage est élevé, plus la part de composants non résineux dans la formulation augmente.

(Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 58, page imprimée -54- ; page 57, page imprimée -53- ; page 55, page imprimée -51- ; page 56, page imprimée -52-)

9Foire aux questions (FAQ)

Q1 : Faut-il ajouter 2 % ou 8 % ? Il faut d’abord répondre à trois questions : par rapport à quel dénominateur calcule-t-on, le polymère de base est-il un homopolymère ou un copolymère, et le classement visé est-il V-2 ou V-0 ? Tant que ces trois questions n’ont pas de réponse, 2 % et 8 % ne sont que des adjectifs. La réponse la plus proche d’une indication directe dans la documentation est celle des trois paliers du M922 : homopolymère 3,5 %, mélange homopolymère/copolymère 4-6 %, copolymère 8 %. (Source : livret Masterbatch -9-)

Q2 : Un dosage plus élevé améliore-t-il toujours l’effet ignifuge ? Pas nécessairement. La documentation donne deux courbes avec point d’inflexion : pour le R1800-SH sur le noir de carbone, la densité optique est maximale à 3 % (0,487), puis « chute au contraire brutalement » ; pour le R1800-SK sur le dioxyde de titane, le point d’inflexion se situe à 1,6 % (densité optique de 0,386). (Source : Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants, PDF page 10, page imprimée -19- ; page 7, page imprimée -16-)

Q3 : Pourquoi y a-t-il un point d’inflexion ? L’explication donnée par le texte original de la documentation est la « floculation par pontage » : avant le point de saturation, les groupes d’ancrage adsorbés à la surface du pigment sont de plus en plus nombreux ; au-delà du point de saturation, les interactions entre hyperdispersants provoquent une floculation par pontage, les particules floculent par enchevêtrement des chaînes solvatantes et les performances diminuent au contraire. (Source : idem)

Q4 : Si l’on ajoute davantage de retardateur de flamme, les propriétés mécaniques vont-elles chuter ? Pour ces produits, la documentation parle d’une « incidence limitée » et non d’une « absence d’incidence » : le R912B « n’a qu’une incidence limitée sur les propriétés mécaniques du PET (telles que la résistance à la traction et la résistance au choc) » ; le R915 « ne réduit pas sensiblement les propriétés de choc, de traction et de flexion du PET/PETG ». Aucun modèle ne fournit de chiffre quantifié de taux de rétention (cette donnée n’est pas indiquée dans la documentation ; elle peut être complétée par un rapport d’essai).

Q5 : Comment calculer le coût ? La documentation ne contient aucune donnée liant dosage et coût, et le présent article n’aborde pas d’information tarifaire. Ce que l’on peut dire relève de la structure : le dosage détermine la part des composants non résineux dans la formulation, et cette part influe à la fois sur le coût unitaire en poids et sur le grammage de l’article fini (voir la ligne de la densité relative à la section 5). (Position du site + donnée non indiquée dans la documentation)

Q6 : Le dosage d’un masterbatch est-il directement convertible en dosage d’un additif en poudre ? Non, pas directement. Le masterbatch est un intermédiaire dans lequel les principes actifs sont déjà dispersés dans une résine support : la mention « teneur en retardateur de flamme actif 25 » du M922 et la structure de formulation des M915/M918 montrent que le masterbatch contient lui-même son support ; en revanche, les additifs en poudre ou liquides comme le R200 et le R100 sont dosés par rapport à la masse de charge. Les deux n’ont pas le même dénominateur, et la teneur active des masterbatches varie d’une référence à l’autre. (Source : livret Masterbatch -9- ; Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, page 48, page imprimée -44-)

Q7 : Pourquoi, pour un même produit, le sens d’évolution du dosage entre pièces minces et pièces épaisses peut-il être opposé ? La documentation présente effectivement deux sens opposés : le M933 « plus l’épaisseur de la pièce est faible, meilleur est l’effet ignifuge et plus le taux d’incorporation est faible » (système PP, phosphoré + synergiste, sous forme de masterbatch) ; le R911 « plus l’épaisseur est faible, plus il est conseillé d’augmenter le dosage de manière appropriée » (système PE, amine encombrée, sous forme de poudre). Les explications mécanistiques de chacun ne figurent pas sur la même page ; le présent article les met en parallèle conformément au texte original, sans en donner une interprétation unifiée (l’explication mécanistique des deux courbes épaisseur-dosage n’est pas indiquée dans la documentation).

Q8 : Lors des essais de dosage, quel est le premier paramètre à faire varier ? La documentation indique que la priorité va au prétraitement et au mélange (pour le R200 : 1:50/1200 rpm/15 minutes ; pour le R915 : séchage à 120 ℃/4-6 h et prémélange de 5-8 min), car ce sont eux qui déterminent directement si la dispersion est réussie ou non ; or, si la dispersion est insuffisante, un dosage plus élevé n’est que gaspillage — c’est précisément ce que traduit la colonne « taux d’utilisation effective du retardateur de flamme » du R200, qui passe de 60-70 % à plus de 90 %. (Source : Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09, PDF page 51, page imprimée -47- ; page 50, page imprimée -46- ; page 58, page imprimée -54-)

Q9 : Comment utiliser ensemble les deux chiffres « teneur en retardateur de flamme actif » et « taux d’incorporation » d’un masterbatch ? Ce sont deux lignes de chiffres différentes : la teneur en retardateur de flamme actif décrit la concentration propre du masterbatch (la colonne du M922 indique 25), tandis que le taux d’incorporation décrit la proportion de masterbatch introduite dans la résine (3,5 % / 4-6 % / 8 %). La logique de terrain est la suivante : à concentration de masterbatch fixe, on change de classement en jouant sur le taux d’incorporation ; la documentation ne fournit pas la formule de conversion entre les deux (donnée non indiquée dans la documentation). (Source : Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 13, page imprimée -9-)

Q10 : Si l’on porte le dosage à 8 %, faut-il ajuster la température de mise en œuvre ? Les températures de mise en œuvre indiquées dans la documentation sont toutes des limites de produit, qui ne s’élargissent pas avec le dosage : la température de décomposition du M922 est de 230 ℃ (TGA 1 %), avec un indice de fluidité (MFI) de 15 g/min (200 ℃, 5 kg) ; M911 < 250 ℃, M915 < 280 ℃, M918 < 325 ℃. Plus le dosage est élevé, plus il faut respecter la limite supérieure et le temps de séjour — c’est un consensus de terrain, et c’est aussi la raison pour laquelle la documentation place la température de décomposition et la température de mise en œuvre côte à côte sur la même page. (Source : Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4, PDF page 13, page imprimée -9- ; pages 5-7, pages imprimées -1-/-2-/-3-)

10Sources documentaires (vérifiables ligne par ligne)

Sources docume…

#	Donnée / citation	Documentation	Page PDF	Page imprimée
1	Le dosage recommandé du R100 est de 0,5 %-3 % de la masse de la charge inorganique ; trois méthodes d’ajout	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	48	-44-
2	R100A : taux d’incorporation recommandé de 3 ‰ à 10 ‰ (carbonate de calcium 3 ‰-7 ‰, etc.)	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	49	-45-
3	R200 : 1-3 % de la masse de la charge, 2 % recommandé, porté à 3 % si la surface spécifique est > 20 m²/g	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	51	-47-
4	R200 2 % : tableau comparatif de quatre lignes (LOI, pic de débit calorifique, UL94, taux d’utilisation effective) et trois indicateurs techniques	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	50	-46-
5	R200 : résultats quantifiés de trois scénarios, procédé de prétraitement, taux de charge de 60-70 %, viscosité et tension interfaciale	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	51	-47-
6	R1800-S : tableau de dosage (trois poudres × quatre classes de maille + pigment 0,3-1,2 %), contre-indications	Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants	2	-11-
7	R1800-S : 0,5 %—1 % dans l’article final en plastique	Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants	4	-13-
8	R1800-SK : essai sur dioxyde de titane (TiO₂) : point d’inflexion 1,6 %, densité optique 0,386	Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants	7	-16-
9	R1800-SH : essai sur noir de carbone : point d’inflexion 3 %, densité optique 0,487, explication de la floculation par pontage	Californium Curium – Gamme d’hyperdispersants	10	-19-
10	R911 : dosage de 10 %-20 %, position sur l’épaisseur et essai sur petite éprouvette	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	53	-49-
11	R912 : dosages selon le substrat (TPU 2 %–7 %, PETG/PET 1,5 %–3 %), limitation au type goutte, atténuation de la transmittance lumineuse d’environ 20 %	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	54–55	-50-/-51-
12	R912B : dosage de 1,5 %-5 %, V-0, LOI ≥ 38 %, température de mise en œuvre de 230-280 ℃	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	56	-52-
13	R915 : dosages par paliers, température de mise en œuvre et interdiction au-delà de 290 ℃	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	58	-54-
14	R940 : deux jeux de dosages, phosphore total de 1,5-3,0 % pour atteindre V-0, température et contre-indications	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	60	-56-
15	R902 : 0,5 %—5 % dans l’article final en plastique	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	71	-67-
16	R333 : dosages par paliers (0,5 %-1,2 % / 1,2 %-1,8 %), interdiction au-delà de 280 ℃ et taux de migration ≤ 0,05 %	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	87–88	-83-/-84-
17	R218 : densité d’environ 2,6–3,2 g/cm³	Californium Curium – Additifs fonctionnels 1.09	61	-57-
18	M922 : dosages à trois paliers et propriétés physiques complètes (densité relative 1,10, température de décomposition 230 ℃, teneur effective 25)	Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4	13	-9-
19	M933 : dosage de référence de 15-25 %, plaque de 0,4 mm : 25 parts, gouttelettes n’enflammant pas le coton, position sur l’épaisseur	Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4	14	-10-
20	M911/M915/M918 : taux d’incorporation et température de mise en œuvre, densité relative et indice de fluidité (MFI)	Californium Curium – Masterbatch fonctionnel 1.05-4	5–7	-1-/-2-/-3-

Note : Toutes les valeurs et citations du présent article proviennent uniquement des documents listés dans le tableau ci-dessus ; les éléments non indiqués dans la documentation ont été signalés dans l’ensemble du texte par la mention « cet élément n’est pas indiqué dans la documentation ». Le présent article ne contient ni chiffres de prix, ni noms de clients, ni promesses d’effet ; les phrases portant la mention « position de notre site » sont des rappels éditoriaux, et non le texte original de la documentation.

11Limites de la documentation

1. 01Le mécanisme de répartition par paliers des trois dosages du M922 (homopolymère 3,5 % / mélange 4-6 % / copolymère 8 %) et les conditions d’épaisseur correspondantes.
2. 02L’ensemble complet des épaisseurs d’essai sur lesquelles repose le classement « V-0 / V-2 » de chaque modèle, ainsi que la préparation des éprouvettes et l’organisme d’essai.
3. 03Les taux de rétention quantifiés des propriétés mécaniques après augmentation du dosage (pourcentages de rétention de la résistance à la traction et de la résistance au choc) — la documentation actuelle ne contient que des formulations qualitatives du type « impact limité ».
4. 04L’explication du mécanisme justifiant les deux positions de sens opposé : « plus l’épaisseur est faible, plus le taux d’incorporation est faible » (M933) et « plus l’épaisseur est faible, plus il est conseillé d’augmenter modérément le dosage » (R911).
5. 05Toute donnée de dosage-coût (conformément à la consigne, le présent article ne contient aucune information de prix).
6. 06Le tableau complet des caractéristiques physico-chimiques du R912B (actuellement, seuls le mécanisme et la description des performances sont disponibles).